GB/T 11742-1989 居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法 亚甲蓝分光光度法

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标准编号：GB/T 11742-1989

标准名称：居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法 亚甲蓝分光光度法

标准类型：推荐性

标准英文：Standard method for hygienic examination of hydrogen sulfide in air of residential areas--Methylene blue spectrophotometric method

标准状态：现行

发布日期：1990-07-01

实施日期：1989-09-21

标准语言：中文

发布部委：

国际分类：环保、保健和安全

国内标准分类号：C51

国际标准分类：13.040.20

技术归口：>国家卫生健康委员会

主管部门：>国家卫生健康委员会

标准类别：方法

代替标准：

起草单位：中国预防医科院环卫监测所

起草人：

中华人民共和国国家标准居住区大气中硫化氢卫生检验GB 11742--89标准方法亚甲蓝分光光度法S tandard method for hygienic examination ofhydrogen sulfide in air of residential areas-Met hylene blue spectrophotometric met hod1主题内容与适用范围本标准规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区大气中硫化氢的浓度。本标准适用于居住区大气中硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。1.1灵敏度10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。1.2检出下限检出下限为0.15μg/10mL。若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/m2。 1.3测定范围测定范围为10mI,样品溶液中含0.15～ 4μg硫化氨。若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m2。如硫化氢浓度大于0.13 mg/m2，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。1.4干扰及排除由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期间和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。空气中S O2浓度小于1 mg/m2,NO2浓度小于0.6 mg/ m3,不T扰测定。2原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加人聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化锅的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。3试剂和材料本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即--次蒸馏水中加少邀氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。3.1吸收液：称量4.3g硫酸镉（3CdSOg·8IlO）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶上水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完企混溶，再月水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再遣取，赋二于冰箱：中可保存一满。3.2对氨基二甲基苯胺溶液：3.2.1储备液：取50mL浓硫酸，缓慢川入:30mL.水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐【N，N-dlimelhyl p·phenylenediamine dihydrochioride，（CHa）2NC gH·2 HC1] 溶于硫酸溶液中。置于冰箱毕，可保存-年。1990-07-01实施中华人民共和国卫生部1989-09-21批准GB 11742—893.2.2使用液：量取2.5 mL储备液，用1+1硫酸溶液稀释至100 mL。3.3三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（FeCl·6H2O）溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。3.4混合显色液：临用时，按1 mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴（0.04mL）三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。3.5磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵［（NH,）2HPO4］溶下水中，并稀释至100 mL。3.60.0100 N硫代硫酸钠标准溶液：准确吸量100 mL. 0.1000 N硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A（补充件）。3.70.10N碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，再称量12.7g碘，溶于碘化钾溶液中,并用水稀释1L。移入棕色瓶中，暗处贮存。3.80.01N碘溶液：精确吸量100 mL0.10N碘溶液于1 L.棕色容量瓶中，另称量18g碘化钾溶于少量水中，移人容量瓶中，用水稀释至刻度。3.90.5%淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，加5 mL水调成糊状后，再加人100 mL沸水中，并煮沸2～3 min，至溶液透明，冷却，临用现配。3.101＋1盐酸溶液：50mL浓盐酸与50mL水相混合。3.11标准溶液：取硫化钠晶体（Na2S·9H2O），用少量水清洗表面，用滤纸吸千。称量0.71g硫化钠晶体，溶于新煮沸冷却的水中，再稀释至1L。用下述的碘量法标定浓度。标定后，立即用新煮沸冷却的水稀释成1.00mL含5μg的硫化氢标准溶液。由于硫化钠在水溶液中极不稳定，稀释后应立即做标准曲线，标准溶液必须每次新配，现标定，现使用。标定方法：精确吸量20.00 mL0.01N碘的标准溶液于250 mL碘量瓶中。加90mL水，加1 mL1 +1盐酸溶液，准确加人10.00 mL硫化钠溶液，混匀，放在暗处3 min。再用0.0100N硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加1mL新配制的0.5%淀粉液呈蓝色，用少量水冲洗瓶的内璧，再继续滴定至蓝色刚刚消失（由于有硫生成，使溶液呈微混浊色。此时，要特别注意滴定终点颜色突变）。记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体